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毛細管色譜柱的使用注意事項
發(fā)布時間： 2009-08-17 點擊次數(shù)： 4334次毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分，正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要，現(xiàn)根據(jù)相關(guān)文獻整理如下資料供氣相色譜儀分析工作者參考：
1. 在沒有載氣通過時，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應(yīng)該先通上載氣（這與TCD操作要求相似），柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。2. 載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導(dǎo)致柱迅速損壞，因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出）
3. 載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強，越需要采用干燥的載氣，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4. 對于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）對載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時，停機使用時，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。
5. 在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。
①.聚二甲基硅酮類固定相：OV-1 , SE-30 （彈性體，OV-101 , SF96 , DC2000 流體），使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。
②聚苯基乙基硅酮：SE52 （彈性體，5％苯基），SE54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV17（液體，50％苯基）實際上限250℃。SE-52、SE54在280時穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點。
③聚氰丙基硅酮是極性強的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實際溫度上限是250℃。
④聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax 20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax 20000），實際溫度上限是220℃。6. 水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強的置換固定液的能力，因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應(yīng)）的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會引起引起硅酮降解。）
7. 毛細管柱zui大特點是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說，自樣品進入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個能影響峰的加寬或分離的因素，如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會影響柱效。
8. 一根好的柱子，由于安裝不當，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9. 進樣器與色譜柱連接方式：
①.分流進樣方式：分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
②不分流進樣方式：色譜柱不伸進進樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進樣器的末端。
③檢測器與色譜柱出口端連接：對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對Micro TCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。- 上一篇：毛細管柱應(yīng)用范圍及老化溫度
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